三聚氰胺是一種重要的氮雜環有機化學原料。水溶液呈弱堿性，可溶于甲醇、乙酸等，微溶于水和乙醇，不溶于乙醚、苯等。C-18柱上保留很 差。利用這一特性，人們通常使用離子檢劑液相色譜法和液質聯用法。但由于食品基質復雜，樣品的處理至關重要。我們采用三酸提取、固相提取小柱凈化，輔以固相提取器操作，建立了一套快速、準確、重現性好的樣品外觀方法。

主要儀器和試劑

高效液相色譜儀、四元梯度泵、在線真空脫氣器、自動進樣器、柱溫箱、二極管陣列檢測器、固相提取器、超聲波清洗器、離心機、固相提取柱：OASIS MCX，6mL，500mg。純度99%的三聚氰胺標準產品。

樣品處理

提取:準確稱取粉碎混合樣品5.0g，加入50mL 1%三氯乙酸溶液及2 mL 乙酸鉛溶液2%，超聲提取30%min，高速離心后，取上清液凈化。

凈化:固相提取小柱(6mL，500mg)在固相提取儀樣品架上加5個mL甲醇、5mL水活化，然后準確移除5.0mL離心液上柱。活化及上 樣品架通過調整面板旋鈕將樣品架提升到頂部N氣流小，控制流速不超過1mL/min。然后再用5mL水、5mL甲醇洗滌SPE 柱，棄去洗脫液，將小柱升至頂部調節氣閥旋鈕，自動加壓吹干小柱，用5%氨甲醇溶液5%mL用氮吹器吹干洗脫液，用甲醇-水(2:8，V/V)定 容至1.0mL,過0.45μm上機測量濾膜。

提取和凈化樣品

三氯乙酸具有沉淀乳及其產品中蛋白質的作用，有助于溶解三聚氰胺.因為三聚氰胺是弱堿性的。(弱陽離子化合物)利用陽離子交換柱進行凈化，可以去除雜質，提高檢測靈敏度、再現性和回收率。

固相提取器的應用

目前國內好的固相萃取儀有鼎泰恒勝、海能等，具有高效、簡單的特點。它可以通過裝置中的氣流調節閥來控制小柱的流量，并可以直接吹干小柱，以確保每個小柱在活化洗脫過程中都有良好的再現 性。并且可以配套不同規格的固相提取柱(如1)mL，3mL，6mL等)一次操作可同時處理48個樣品。我們在奶粉中添加(2).0～50.0) ug/mL對不同濃度的三聚氰胺進行標準回收和再現實驗，回收率在95~99%之間。相對標準偏差小于3%。

結論

固相提取器的加壓操作是在固相提取柱上方施加一定的壓力空氣N2來實現。

這樣可以加快過濾速度，控制柱的活化、洗滌和洗滌的整個過程，使溶液容易進入固定相孔，有利于樣品與固定相的緊密接觸，從而提高提取效果。它克服常規 手動固相提取操作耗時，不能保證流量穩定，不同人員操作結果偏差大，通過簡單控制消除人工操作誤差，確保在短時間內處理數十個樣品，重現良好。